Bijlage Methoden van onderzoek behorende bij het Deegwarenbesluit (Warenwet)
[Regeling vervallen per 26-11-2004]
A
[Regeling vervallen per 26-11-2004]
1.
[Red: Vervallen.]
2. As
-
a. Bepaling van het asgehalte.
Ongeveer 5 g der tot poeder gebrachte waar worden na met water tot een papje te zijn
aangeroerd, met 1 cm3 zwavelzuur bedeeld en, nadat de overmaat zuur door matige verhitting
is verwijderd, gegloeid. Na bekoeling wordt de as met enkele druppels zwavelzuur bevochtigd
en daarna opnieuw gegloeid. Gedurende het gloeien worden enkele stukken ammoniumcarbonaat
in de schaal gebracht; daarna wordt afgekoeld en gewogen.
Het asgehalte wordt berekend door de gevonden sulfaatas met 8/9 te vermenigvuldigen.
-
b. Bepaling van het keukenzoutvrije asgehalte.
Ongeveer 5 g der tot poeder gebrachte waar worden in een platinaschaal doortrokken
met 10 cm3 ener normaal natriumcarbonaatoplossing; de massa wordt daarna gedroogd
en verast. De as wordt opgenomen in warm water, met salpeterzuur (s.g. 1,25) aangezuurd
en de oplossing gefiltreerd. In het filtraat wordt het chloor volgens de methode-Volhard
bepaald.
Het keukenzoutvrije asgehalte wordt berekend uit 8/9 maal het verschil van het sulfaat-asgehalte
volgens a gevonden en het op Na2SO4 omgerekende keukenzoutgehalte, volgens b bepaald.
3.
[Red: Vervallen.]
4.
[Red: Vervallen.]
5.
[Red: Vervallen.]
6. Schimmelproef
1,5 à 2 g van de te onderzoeken waar worden in een goed sluitende gesteriliseerde
cultuurschaal van ongeveer 10 cm diameter met ongeveer 3 cm3 steriel water tot een
papje geroerd en gelijkmatig over de bodem der schaal verdeeld. De schaal wordt daarna
omgekeerd in een broedstoof van 35-37°C geplaatst. Na 24 uren wordt de schimmelgroei
beoordeeld. De schimmelproef behoort te worden ingesteld vóór alle andere bepalingen.
7.
[Red: Vervallen.]
8. Eieren, spinsels, larven, poppen of volwassen individuen van insekten of andere
dieren
Van de tot poeder gebrachte waar wordt een niet te kleine hoeveelheid, bijv. 25-50
g, tussen 2 glazen platen tot een laagje van -½ cm dikte vlak gedrukt. Na 24 uren
wordt de oppervlakte onder het glas aan beide zijden op mijten of mijtengangen met
de loep afgezocht.
Spinsels, larven, poppen of volwassen individuen van insekten of andere dieren worden
het eenvoudigst door ziften opgespoord, eieren door microscopisch onderzoek.
9.
[Red: Vervallen.]
10. Kleurstoffen
Men gaat na in welke vloeistof de kleurstof der waar, met uitzondering van vermicelli,
oplosbaar is, dampt de oplossing uit en onderzoekt de kleurstoffen, zoals in de bijlage
behorende bij het Suiker- en stroopbesluit en het Jam- en limonadebesluit is aangegeven.
10a. Kleurstof in vermicelli
Het onderzoek wordt verricht volgens de methoden van onderzoek, behorende bij het
Kleurstoffenbesluit (Warenwet).
11. Eibestanddelen
-
a. Kwalitatief onderzoek.
Bij 15 g der tot poeder gebrachte waar worden in een kolf 30 cm3 aether gevoegd. Men
laat enige uren staan, waarbij zo nu en dan wordt omgeschud. Daarna wordt de oplossing
afgefiltreerd en deze bewerking nog eens herhaald met 30 cm 3 aether. De aetheroplossingen
worden vervolgens afgedestilleerd en het residu met 2 cm3 alcoholische kali verzeept.
De zeep wordt in 5 cm3 water opgelost. Uit de waterige zeepoplossing wordt de cholesterine
met aether uitgeschud en de aether verdampt. De helft van het verkregen residu wordt
uit alcohol omgekristalliseerd en microscopisch op cholesterine onderzocht. De rest
van het residu wordt opgelost in 3 cm3 chloroform. Daarna worden 3 cm3 sterk zwavelzuur
toegevoegd. Men laat nu 3 uur staan. Bij afwezigheid van cholesterine wordt de chloroformlaag
ten hoogste zwak roze gekleurd, bij aanwezigheid sterk rood en fluoresceert de zwavelzuurlaag
groen-geel.
-
b. Kwantitatief onderzoek.
Kwantitatief wordt het lecithinephosphorzuur bepaald door bij 45 g der tot poeder
gebrachte waar in een kolf van 300 cm3 150 cm3 sterke spiritus te voegen. Kolf met
inhoud worden daarna gewogen, gedurende ½ uur geschud en daarna ½ uur aan een terugvloeikoeler
op een waterbad verhit. Nadat afgekoeld is, wordt met sterke spiritus tot het oorspronkelijke
gewicht aangevuld. Vervolgens wordt flink geschud en de alcoholische oplossing afgefiltreerd.
Is het filtraat troebel, dan laat men de oplossing staan, totdat het gesuspendeerde
zich aan de wand van de kolf heeft vastgehecht. 100 cm3 van deze oplossing worden
daarna in een platinaschaal, waarin 2 g kaliumnitraat, 3 g watervrije soda en 20 cm
3 gedestilleerd water zijn gebracht, tot droog uitgedampt en verast. In de as wordt
het phosphorzuur volgens de molybdeenmethode kwantitatief bepaald.
De as wordt met warm water gedigereerd en de vloeistof daarna in een bekerglas van
Jenaglas gefiltreerd; de vloeistof mag niet meer dan 10 cm3 bedragen. Daarna worden
40 cm3 zwavelzuurhoudend salpeterzuur toegevoegd en verhit totdat de vloeistof begint
te koken. Na het bekerglas gedurende ongeveer 10 seconden te hebben omgeschud, zodat
de wanden van het glas niet oververhit zijn, worden 50 cm3 sulfaatmolybdeenoplossing
in eens (niet druppelsgewijs) toegevoegd, waarbij er op gelet moet worden, dat de
sulfaatmolybdeenoplossing de wand van het bekerglas niet aanraakt. Men laat daarna
ten hoogste 5 minuten rustig staan en schudt dan een halve minuut flink om.
De neerslag wordt na 2-18 uur te hebben gestaan (bij oplossingen met minder dan 0,003
g P2O5 12-18 uur) door een filterkroes gefiltreerd, eerst uitgewassen met ammoniumnitraat,
daarna met alcohol en ten slotte met aether. In plaats van met alcohol en aether,
kan ook met aceton worden uitgewassen. Na de kroes te hebben afgedroogd, wordt deze
gedurende een half uur geplaatst in een ruimte bij 100-200 millimeter luchtdruk en
daarna gewogen. P2O5 = 0,03295 maal de gevonden hoeveelheid neerslag.
12.
[Red: Vervallen.]
LIJST VAN REAGENTIA
[Regeling vervallen per 26-11-2004]
Aether, (C2H5)2O.
Soortelijk gewicht 0,721, kookpunt 34,5-35°C.
Aceton, welke vrij van aldehyde moet zijn. Soortelijk gewicht 0,8.
Alcoholische kali, een oplossing van 20 g kaliumhydroxyde in 100 cm3 verdunde spiritus.
Alizarine, een vers bereide oplossing van 1 deel alizarine in 100 delen sterke spiritus.
Ammonia, Soortelijk gewicht 0,971 (4 N).
Ammoniumcarbonaat, vast.
Ammoniumnitraatoplossing, een oplossing van 20 g ammoniumnitraat met water, waaraan
een paar druppels sterk salpeterzuur zijn toegevoegd, tot 1 liter.
Azijnzuur, verdund. Soortelijk gewicht 1,035 (4 N).
Barietoplossing. Verzadigd.
Campêchehout-tinctuur. Digereer 1 deel geraspt campêchehout, bij voorkeur uit het
midden van een stuk, gedurende 8 uur bij kamertemperatuur met 20 delen methylalcohol
en voeg bij 10 cm3 van het aftreksel 15 cm3 ener verzadigde ammoniumcarbonaatoplossing.
Vers te bereiden.
Chloorcalciumoplossing van 10%, een oplossing van 10 g gesmolten chloorcalcium in
water tot 100 cm3.
Chloroform. Soortelijk gewicht: 1,485-1,489. Kookpunt 60-62°C.
Dinatriumphosphaat, vast.
Diphenylamine-reagens: een mengsel van 20 vol. ener 10 procent spiritueuze oplossing
van diphenylamine, 60 vol. ijsazijn en 120 vol. sterk zoutzuur (38%).
Halfbasisch loodacetaat. 3 delen loodacetaat en 1 deel uitgegloeid loodglit worden
op het waterbad tezamen gesmolten en dooreengeroerd tot het loodglit bijna geheel
is opgelost. De massa wordt in 10 delen water opgelost en gefiltreerd.
Infusoriënaarde, die met water is uitgetrokken.
Kaliumijzer(II)-cyanide, een oplossing van 10.57 g K4Fe(CN)6 + 3 H2O in water tot 100 cm3(N).
Kaliumnitraat, vast.
Methyloranje, een oplossing van 1 g methyloranje in water tot 1 liter.
Natriumcarbonaat (watervrij), vast.
Natriumcarbonaatoplossing, een oplossing van 53 g watervrij natriumcarbonaat in water
tot 1 liter (N).
Natronloog. Soortelijk gewicht 1,154 (4 N).
Phenolphthaleïne, een oplossing van 1 g phenolphthaleïne in 100 cm3 neutrale spiritus.
Phosphorzuuroplossing. Soortelijk gewicht 1.028 (N).
Salpeterzuur, verdund. Soortelijk gewicht 1.153 (25 procentig).
Spiritus, sterke. Een mengsel van aethylalcohol en water, dat in 100 cm3 96 volumina
C2H5OH bevat. S.G. 0.812.
Spiritus, verdunde. Een mengsel van aethyl-alcohol en water, dat in 100 cm3 70 volumina
C2H5OH bevat. S.G. 0.891.
Sulfaat-molybdeenoplossing, bereid als volgt: 100 g ammoniumsulfaat worden in salpeterzuur
van het s.g. 1.36 opgelost tot 1 liter. Eveneens worden 300 g ammoniummolybdaat opgelost
in water tot 1 liter. Na afkoeling wordt de molybdeenoplossing in een dunne straal,
onder voortdurend omroeren, geschonken bij de ammoniumsulfaatoplossing. Na 48 uren
wordt de oplossing gefiltreerd en daarna in het donker bewaard.
Zoutzuur, sterk. Soortelijk gewicht 1.189 (12 N).
Zoutzuur, verdund. Soortelijk gewicht 1.069 (4 N).
Zoutzuur. Soortelijk gewicht 1.017 (N).
Zoutzuur van 25%. Soortelijk gewicht 1.126.
IJsazijn, 99 procentig CH3COOH. Soortelijk gewicht 1.055-1.058.
Zwavelzuur 94-96% H2SO4. Soortelijk gewicht 1.837-1.840.
Zwavelzuur, verdund. Soortelijk gewicht 1.125 (N).
Zwavelzuurhoudend salpeterzuur, bereid door bij 1 liter salpeterzuur s.g. 1.20 te
schenken 30 cm3 sterk zwavelzuur.
LIJST VAN TITERVLOEISTOFFEN
[Regeling vervallen per 26-11-2004]
Koperproefvocht
-
a. Een oplossing in water, welke 69,3 g CuSO4 + 5 H2O per liter bevat.
-
b. Een oplossing in water, welke 346 g kaliumnatriumtartraat en 100 g natriumhydroxyde
per liter bevat.
1/10 normaal, natriumthiosulfaat, een oplossing in water, welke 24.81 g Na2S2O3 +
5 H2O per liter bevat.
1/10 normaal loog, een koolzuurvrije oplossing van kaliumhydroxyde of natriumhydroxyde
in zoveel water, dat 25 cm3 der oplossing 25 cm3 ener 1/10 N oxaalzuur ter neutralisatie
vereisen.
1/10 normaal zoutzuur, een oplossing van zoutzuur in zoveel water, dat 25 cm3 der
oplossing van 25 cm3 ener 1/10 normaal loog vereisen.
B. Puddingpoeder
[Regeling vervallen per 26-11-2004]
1. Bepaling van het vochtgehalte
[Regeling vervallen per 26-11-2004]
Apparatuur
Een elektrisch verwarmde stoof regelbaar tussen 130 en 133°C met voldoende ventilatie .
1.1. Breng ongeveer 5 gram van de waar in een weegdoosje met platte bodem en goed
sluitend deksel. Bepaal het gewicht tot op 1 mg nauwkeurig.
1.2. Plaats het met het analysemonster gevulde doosje met open deksel gedurende 2
uur in de stoof, berekend vanaf het moment dat de temperatuur van de stoof 130°C weer
bereikt heeft. Neem het monster uit de stoof en bepaal het gewicht van het doosje
met gesloten deksel na afkoeling in een exsiccator.
1.3. Het gewichtsverlies berekend op 100 g van de waar is het vochtgehalte.
2. Bepaling van het asgehalte
[Regeling vervallen per 26-11-2004]
Reagentia:
Ethanol 96 vol. %.
2.1. Weeg nauwkeurig 5-6 gram van de waar af in een van te voren uitgegloeide en getareerde
platina schaal.
Bevochtig het analysemateriaal met 1-2 ml ethanol.
2.2. Plaats de schaal vóór in een moffeloven en laat de deur open. Schuif de schaal,
nadat het materiaal is uitgebrand verder in de oven, waarvan de temperatuur 900°C
is. Veras gedurende 2 uur onder een voldoende toevoer van lucht.
2.3. Haal het schaaltje uit de oven en plaats het gedurende 1 min. op een asbest-cementplaat.
Koel daarna in een exsiccator af tot kamertemperatuur. Weeg tenslotte snel tot op
0,1 mg nauwkeurig .
2.4. de hoeveelheid as in percenten van de stof bedraagt:
waarin:
a = gewicht van de lege schaal in grammen
b = gewicht van de schaal met het gloeiresidu in grammen
M = gewicht van het ingewogen analysemateriaal in grammen.
3. Vuilproef (Filth-test)
[Regeling vervallen per 26-11-2004]
Reagentia:
Zoutzuur, 4 n
Ethanol, 96 vol. %
Petroleumether, kooktraject 40-60°C
Vloeibare paraffine
Instrumenten:
Scheitrechter, eindigend in een cylindervormig gedeelte (diameter 1 cm, lengte 8 cm)
boven de kraan.
Twee glazen platen, waarvan één voorzien van een lijnenraster van 2 mm. De lijnen
moeten genummerd zijn.
Kieselgurfilter, Delta nr 325, of gelijkwaardig, diameter 4 cm.
Filter, SS nr 1575 of gelijkwaardig, diameter 5 cm.
Doorzichtig plakband.
3.1. Breng 100 g van het monster in een konische kolf van 1 liter. Voeg 350 ml. water
en 50 ml zoutzuur toe. Breng het mengsel onder goed roeren aan de kook en kook gedurende
1 uur. Zorg, dat aan de wand van de kolf boven de vloeistof geen vaste bestanddelen
kleven. Laat iets afkoelen.
3.2. Voeg 20 ml paraffine toe, roer krachtig en vul met water aan tot de paraffinelaag
in de hals van de kolf staat. Laat de kolf een kwartier rustig staan.
3.3. Vul het cylindervormige gedeelte van de scheitrechter met water en giet de paraffine
en een deel van de waterige vloeistof in de scheitrechter. Vul de inhoud van de kolf
met water aan en giet wederom af in de scheitrechter. Herhaal deze bewerking totdat
alle paraffine in de scheitrechter is overgebracht. Laat een kwartier rustig staan.
3.4. Breng opnieuw 5 ml paraffine in de kolf en roer de gehele inhoud goed om. Vul
aan met water tot de paraffinelaag in de hals van de kolf staat. Laat een kwartier
rustig staan.
3.5. Laat het water uit de scheitrechter weglopen, er voor zorgdragend, dat het cylindervormige
gedeelte met water gevuld blijft. Giet vervolgens de paraffinelaag uit de kolf en
een deel van de waterige oplossing in de scheitrechter.
3.6. Herhaal de bewerkingen 3.4. en 3.5. nog tweemaal.
3.7. Laat wederom het grootste deel van het water uit de scheitrechter weglopen en
voeg 300 ml water toe. Schud om en tap, na een kwartier rustig staan, het water grotendeels
af. Herhaal deze bewerking tot het aflopende water helder is.
3.8. Voeg toe 100 ml petroleumether en 200 ml water. Schud om en laat, na een kwartier
staan, zoveel water af, totdat slechts enkel ml overblijven.
3.9. Leg in een Buchnertrechter van 4 cm diameter een kieselgurfilter en daarop het
filter SS nr 1575. Laat de rand hiervan tegen de wand van de Buchnertrechter aansluiten.
3.10. Breng de vloeistof uit de scheitrechter bij gedeelten op het filter en zuig
af. Bedek de Buchnertrechter hierbij met een horlogeglas. Was de scheitrechter met
water geheel schoon en breng het waswater op het filter. Was tenslotte viermaal met
20 ml ethanol.
3.11. Breng het filter over in een Petrischaal en droog het hierin, afgedekt, bij
60°C. Bevochtig het filter met enige druppels paraffine en laat deze zich over het
gehele oppervlak uitbreiden.
3.12. Plaats het filter zodanig tussen de twee glazen platen, dat het raster van de
verdeelde glasplaat direct op het filter komt te liggen. Fixeer de beide glazen platen
met doorzichtige plakbanden.
3.13. Tel onder zwakke vergroting het aantal insecten, mijten en de fragmenten hiervan
alsmede het aantal haren van knaagdieren voorkomend op het gehele filter.
3.14. Geef de uitkomst op per 100 g materiaal.
4. Aantonen van conserveermiddelen
[Regeling vervallen per 26-11-2004]
Lijst van reagentia
-
- Aangezuurde ether: 98 vol. ether + 2 vol. ijsazijn.
-
- Watervrij natriumsulfaat.
-
- Standaardoplossingen: 1% in ethanol.
-
- Platen voor dunnelaagchromatografie: meng met een mixer 15 g Kieselgel G en 15 g Kieselgur
G met 60 ml van een 0,02% waterige Ultraphoroplossing. De Ultraphor W.T. (B.A.S.F.)
moet regelmatig vernieuwd worden (bewaren in bruine fles). Breng het homogene mengsel
met een laagdikte van 0,25 mm aan op de dunnelaagplaten.
Droog de platen aan de lucht, en aktiveer vervolgens door verwarming op 110°C gedurende
30 minuten.
-
- Loopvloeistof: meng 100 vol. petroleumether, 40 vol. chloroform en 10 vol. mierenzuur.
Chromatografiekamer: verzadigd met de loopvloeistof.
Detectiemiddelen
-
- Benzoëzuur:
-
a). 4,5 ml H2O2 (30%)
4,5 ml water
1 ml MnSO4 verzadigd
-
b). 0,3% FeSO4 oplossing
-
- Sorbinezuur:
-
a). meng 5 vol. van een waterige 0,5% K2Cr2O7 oplossing + 5 vol. H2SO4 0,3 n.
-
b). verzadigde thiobarbituurzuuroplossing in water.
-
- Salicylzuur: 0,1% waterige FeCl3 oplossing.
-
- Dehydro-azijnzuur: 0,1% waterige FeCl3 oplossing.
-
- Broomazijnzuur:
-
a). meng 3 vol. van een phenolrood-oplossing (24 mg phenolrood in 2,4 ml NaOH 0,1 n, aanvullen
tot 100 ml met aceton) met 1 vol. natriumacetaatoplossing (6 g natriumacetaat + 3
vol. azijnzuur, aanvullen met water tot 100 ml).
-
b). chloramine T oplossing: los 25 mg chloramine T op in 15 ml van een mengsel aceton-water
1 : 1.
-
- Parahydroxybenzoëzuur en zijn esters: Millon's reagens. Los 10 g kwik op in 10 g rokend
salpeterzuur. Voeg 10 à 20 ml water toe. Filtreer het eventuele neerslag af.
4.1. Isolatie
[Regeling vervallen per 26-11-2004]
4.1.1. Schud 10 g van het produkt met 50 ml van de aangezuurde ether gedurende 3 minuten.
4.1.2. Laat bezinken en breng voorzichtig de etherlaag op een filter. Herhaal deze
bewerking met 30 vervolgens met 20 ml aangezuurde ether.
4.1.3. Verzamel de etherische extracten droog met watervrij natriumsulfaat. Filtreer.
Damp af tot een volume van ± 5 ml.
4.2. Identificatie
[Regeling vervallen per 26-11-2004]
4.2.1. Breng op de startlijn van de chromatografieplaat met 20 µ1 van de verkregen
oplossing, een 1,5 cm lange streep aan. Doe hetzelfde met 10 µ1 van de benzoëzuuroplossing,
5 µ1 van de dehydroazijnzuuroplossing en 3 µ1 van de andere standaarden.
4.2.2. Ontwikkel de plaat met de loopvloeistof totdat de afstand tussen startlijn
en het front 15 cm bedraagt. Neem de plaat uit, droog aan de lucht. Ontwikkel een
tweede maal op dezelfde wijze.
4.2.3. Bekijk de plaat onder U.V. (366 nm). Markeer de vlekken.
4.2.4. Zichtbaar maken van de chromatogrammen
Benzoëzuur: bespuit met de oplossing a; droog en bespuit met de oplossing b. Benzoëzuur geeft een bruine vlek op witte achtergrond.
Sorbinezuur: bespuit met het K2Cr2O7 + H2SO4 mengsel; droog de plaat in de droogstoof,
verstuif de thiobarbituurzuur-oplossing, droog opnieuw. Sorbinezuur geeft een rose
vlek.
Salicylzuur: bespuit met ijzer(III)-chloride-oplossing.
Salicylzuur geeft een violette vlek.
Dehydroazijnzuur: bespuit met ijzer(III)-chloride-oplossing. Dehydroazijnzuur geeft
een gele kleur op witte achtergrond.
Monobroomazijnzuur: stel de plaat 10 min. bloot aan ammoniakdampen, verwarm 10 min.
op 100°C om de overmaat ammoniak te verdrijven. Bespuit met fenolrood natriumacetaatmengsel,
vervolgens met de chloramine T oplossing. Monobroomazijnzuur geeft een blauwe vlek
op gele achtergrond.
p.Hydroxybenzoëzuur en zijn esters: bespuit met Millon's reagens en verwarm in de
droogstoof. p.Hydroxybenzoëzuur en zijn esters geven een rode vlek.
4.2.5. Algemene opmerkingen
1). Het is aan te raden de detectiemiddelen te verstuiven in kleine hoeveelheden.
Verwarm indien de reactie geen duidelijk resultaat geeft, in een stoof van 100°C.
Bespuit en verwarm zonodig een tweede en zelfs een derde maal.
2). Spuit het detectiemiddel slechts op de zone van het chromatogram waar zich het
gezochte conserveermiddel kan bevinden; dek de rest van de plaat af.
3). Bekijk de platen bij U.V. licht golflengte 366 nm.
5. Aantonen van kunstmatige zoetstoffen
[Regeling vervallen per 26-11-2004]
Lijst der reagentia en hulpmiddelen
-
- natriumsulfaat-oplossing: verzadigd
-
- watervrij natriumsulfaat
-
- ethylacetaat
-
- ethanol p.a. 96%
-
- ethanol-water 1 : 1
-
- zwavelzuur 4 n
-
- Oplossingen van de kunstmatige zoetstoffen:
cyclamaatoplossing: 100 mg natriumcyclamaat oplossen in 100 ml van het ethanol-water
mengsel
dulcine-oplossing: 100 mg dulcine oplossen in 100 ml ethanol
saccharine-oplossing: 100 mg saccharine oplossen in 100 ml ethanol.
Platen voor dunnelaagchromatografie
Meng in een mixer 9 g 10% geacetyleerde cellulose (MN 300 Ac Macherey-Nagel & Co)
en 6 g polyamidepoeder voor dunnelaagchromatografie (Woelm of gelijkwaardig) met 60
ml ethanol tot een homogene suspensie.
Breng deze suspensie met een laagdikte van 0,25 mm aan op de platen voor dunnelaagchromatografie.
Laat drogen aan de lucht, vervolgens 10 min. op 70°C in de droogstoof.
Koel de platen af in een exsiccator.
-
- Loopvloeistof: meng 45 vol. Shell sol. A, 6 vol. n-propanol, 7 vol. azijnzuur en 2
vol. miere zuur. Bereid op het ogenblik van het gebruik. Voorzie de chromatografiekamer
van filterpapier ter verzadiging van de kamer.
-
- Detectiemiddel: los 200 mg dichloorfluoresceïen op in 100 ml ethanol.
5.1. Isolatie
[Regeling vervallen per 26-11-2004]
5.1.1.. Schud gedurende 3 minuten 3 g monster met 50 ml aangezuurd ethylacetaat.
5.1.2. Laat bezinken en breng de bovenstaande vloeistof voorzichtig op een filter.
Herhaal deze bewerking met 30 vervolgens met 20 ml aangezuurd ethylacetaat.
5.1.3. Verzamel de ethylacetaatextracten, droog over watervrij natriumsulfaat. Filtreer
en damp in tot een volume van 4 ml.
5.2. Identificatie
[Regeling vervallen per 26-11-2004]
5.2.1. Breng 3 µ1 van de verkregen oplossing op de startlijn van een plaat voor dunnelaagchromatografie.
5.2.2. Breng vervolgens 2 µ1 van de cyclamaat-, de dulcine- en de saccharineoplossing
op de startlijn.
5.2.3. Elueer de plaat met vers bereide loopvloeistof tot de afstand tussen startlijn
en het front 10 cm bedraagt.
5.2.4. Bespuit de plaat na verdampen van de loopvloeistof met het detectiemiddel.
5.2.5. Beschouw het zo verkregen chromatogram in ultraviolet licht (254 nm).
6. Kleurstoffen
[Regeling vervallen per 26-11-2004]
Het onderzoek wordt verricht volgens de bij het Kleurstoffenbesluit (Warenwet) behorende
referentiemethode voor het opsporen en het identificeren van in eet- en drinkwaren
aanwezige, in water oplosbare, synthetische kleurstoffen, opgenomen in Bijlage IV
van het Kleurstoffenbesluit (Warenwet).
7. Zuurtegraad
[Regeling vervallen per 26-11-2004]
Reagentia:
-
- natriumhydroxyde-oplossing 0,1 n
-
- ethanol 67 vol. %
-
- fenolftaleïne, 1% ethanolische oplossing.
7.1. Meng 10 g van het monster gedurende 5 minuten met 50 ml ethanol, die van tevoren
met 0,1 n natriumhydroxyde-oplossing op fenolftaleïen geneutraliseerd is. Filtreer
vervolgens door een vouwfilter met een diameter van 15 cm, terwijl de trechter afgedekt
wordt. Pipetteer 25 ml van het filtraat zodra genoeg is doorgelopen in een konische
kolf van 100 ml. Na toevoeging van 3 druppels fenolftaleïne titreer met de natriumhydroxide-oplossing
tot aan een rose verkleuring.
7.2. Het aantal verbruikte ml natriumhydroxyde-oplossing 0,1 n vermenigvuldigd met
2 geeft de zuurtegraad.
8. Aard van het zetmeel
[Regeling vervallen per 26-11-2004]
8.1. Breng een paar korreltjes of een weinig van de te onderzoeken waar op een voorwerpglaasje.
Voeg een druppeltje water toe en meng met een roerstaafje. Bedek het mengsel met een
dekglaasje en bekijk het preparaat microscopisch.
9. Bepaling van sulfiet in maïszetmeel
[Regeling vervallen per 26-11-2004]
Reagentia:
-
- Methanol
-
- Stikstof in cylinder
-
- Waterstofperoxyde 3% g/g (vers bereid)
-
- Zoutzuur 4n
-
- Broomfenolblauw 0,1% (g/v) in 20% (v/v) ethanol
-
- Natriumhydroxyde 0,1 n
-
- Bariumchloride 0,01 M
-
- Bufferoplossing: los op 10 g magnesiumdikaliumzout van EDTA in 200 ml water en meng
met een oplossing van 70 g ammoniumchloride in 1800 ml ammoniak 25% (g/g). (EDTA =
ethyleen diamine N.N' tetra azijnzuur).
-
- EDTA-oplossing 0,02 M: los op 7,444 g dinatriumzout van EDTA in water en vul aan tot
1000 ml. Stel de titer tk.
-
- Eriochroomzwart-T: los op 0,5 g Eriochroomzwart-T en 4,5 g hydroxylamine hydrochloride
in 96 vol. % ethanol en verdun tot 100 ml. (Deze oplossing is 3 weken houdbaar).
Benodigde apparatuur
Zwaveldioxide-destillatietoestel (overeenkomstig de tekening aan het einde van de
bijlage) bestaande uit vijf delen.
A is een kolf van 1 liter met twee slijpstukken B 34.
D is een recipiënt met 25 ml inhoud; gas kan ontwijken door een geperforeerd bolletje.
Het verbindingsstuk E is voorzien van slijpstukken B 12,5 en B 19.
Alle slijpstukken worden afgedicht met siliconenvet en met veren vergrendeld.
Elektrische kookplaat met magnetische roerder.
9.1. Breng in de kookkolf een magnetisch roerstaafje, enige kooksteentjes en 50 ml
methanol.
Leid door het gehele toestel gedurende ten minste 15 minuten een gelijkmatige stikstofstroom
van ca. 100 ml/min. Breng met behulp van een maatcylinder 10 ml waterstofperoxyde
in de recipiënt (D).
9.2. Weeg 100 g van de waar (tot op 0,1 g nauwkeurig) af in een bekerglas van 600
ml.
Voeg 100 ml ethanol toe en roer tot een gladde suspensie. Laat, zonder de gasstroom
te onderbreken, deze suspensie door de doseertrechter in de kolf vloeien.
Spoel bekerglas en trechter enige malen na met totaal 75 ml methanol en 50 ml gedestilleerd
water.
Houd de suspensie in beweging d.m.v. de magnetische roerder.
Voeg dan, eveneens door de doseertrechter, 40 ml zoutzuur toe en stel de koeling in
werking.
Verhit de kolf zodanig, dat de inhoud krachtig en gelijkmatig kookt; zet het koken
gedurende één uur voort, onder voortdurend gas inleiden.
9.3. Spoel de inhoud van de recipiënt met weinig gedestilleerd water over in een konische
kolf van 300 ml en kook 15 minuten.
Titreer, na afkoelen en toevoegen van 3 druppels broom fenolblauw, met natriumhydroxyde
(verbruik a ml).
Verricht een blanco titratie van 10 ml waterstofperoxyde na 15 min. koken en afkoelen.
(Verbruik b ml).
9.4. Kook de na de alkalimetrische titratie verkregen oplossing gedurende 5 minuten
en voeg aan de kokende vloeistof met een pipet 10 ml bariumchloride toe. Kook nog
één minuut door en plaats de kolf gedurende één uur op een kokend waterbad.
Koel af en voeg zoveel water toe, tot het volume ca. 100 ml bedraagt.
9.5. Voeg nu achtereenvolgens toe 4 ml bufferoplossing, 0,5 ml zoutzuur en 7 druppels
Eriochroomzwart-T.
Titreer direct met de EDTA-oplossing uit een microburet, tot de vloeistof zuiver blauw
is (Verbruik c ml).
Verricht een blanco titratie van 10 ml bariumchloride. (Verbruik d ml).
9.6. Bereken het sulfietgehalte G van de waar uit de alkalimetrische titratie met
behulp van de formule:
of uit de komplexometrische titratie met behulp van de formule:
t1titer loog (NaOH)
tk titer EDTA-oplossing.
