Bijlage II. : Monsterbehandelingsprocedure en analysemethoden
[Regeling vervallen per 11-11-2007]
1. Monsterbehandelingsprocedure
[Regeling vervallen per 11-11-2007]
De monsterbehandeling dient in beginsel te geschieden overeenkomstig het bepaalde
in deze bijlage. Deze is gebaseerd op Richtlijn 71/250/EEG (PB EG nr. L 155; d.d. 12 juli 1971) herzien met Richtlijn 81/680/EEG (PB EG nr. L 246, d.d. 29 augustus 1981) inzake algemene bepalingen betreffende het
analyseren van diervoeders.
Bijzondere bepalingen betreffende monsterbehandeling kunnen voorkomen in de voorschriften
voor analysemethoden zoals bedoeld in par. 2 van deze bijlage.
1.1. Bereiding van monsters voor analyse
[Regeling vervallen per 11-11-2007]
1.1.1. Doel
[Regeling vervallen per 11-11-2007]
De hieronder beschreven werkwijzen hebben betrekking op het voor anaiyse gereed maken
van, na monstername, naar de laboratoria gezonden monsters.
Deze monsters moeten zodanig bereid worden dat de afgewogen hoeveelheden,zoals in
de analysemethode is voorzien, homogeen zijn en representatief voor de eindmonsters.
1.1.2. Voorzorgsmaatregelen
[Regeling vervallen per 11-11-2007]
Alle noodzakelijke bewerkingen moeten zodanig worden uitgevoerd dat verontreiniging
van het monster en veranderingen in de samenstelling zoveel mogelijk worden vermeden.
Het malen, mengen en zeven moet zo snel mogelijk gebeuren onder zo gering mogelijke
blootstelling van het monster aan lucht en licht.Vermijd het gebruik van maaltoestellen
welke het monster aanmerkelijk kunnen verwarmen. Voor voeders die bijzonder gevoelig
zijn voor warmte,wordt malen met de hand aanbevolen. Ook moet er voor gewaakt worden
dat het maaltoestel zelf niet de oorzaak van verontreiniging met sporenelementen vormt.
Als de bereiding niet kan plaatsvinden zonder dat er duidelijke veranderingen in het
vochtgehalte van het monster optreden, moet het vochtgehalte voor en na de bereiding
worden bepaald volgens de methode die is vastgelegd in de bundel "Onderzoekmethoden
diervoeder" van het productschap.
1.1.3. Werkwijze
[Regeling vervallen per 11-11-2007]
Meng het eindmonster grondig, hetzij mechanisch hetzij met de hand. Verdeel het monster
in twee gelijke porties (indien mogelijk met de vierendeelmethode) . Bewaar de ene
portie in een geschikt schoon en droog vat, dat voorzien is van een luchtdichte stop,
en bereid de andere portie, of een representatief deel van ten minste 100 g daarvan,
als hieronder is aangegeven.
a. Producten die als zodanig gemalen kunnen worden
[Regeling vervallen per 11-11-2007]
Zeef, tenzij in de analysemethodes anders is aangegeven, het deelmonster door een
zeef met openingen van 1 mm (Overeenkomstig aanbeveling IS0 R565), zo nodig namalen.
Maal niet te fijn. Meng het gezeefde monster en verzamel het in een geschikt schoon
en droog vat, dat is voorzien van een luchtdichte stop.
b. Voeders die gemalen kunnen worden na droging
[Regeling vervallen per 11-11-2007]
Droog het monster, tenzij in de analysemethoden anders is aangegeven, zo ver dat het
vochtgehalte tot 8-12% is teruggebracht, overeenkomstig de voorlopige droogmethode,
welke beschreven is onder punt 4.3 van de vochtbepalingsmethode zoals beschreven in
de bundel "Onderzoekmethoden diervoeder”. Ga dan verder te werk als in paragraaf a.
c. Vloeibare of halfvloeibare voeders
[Regeling vervallen per 11-11-2007]
Verzamel het monster in een geschikt schoon en droog vat, dat voorzien is van een
luchtdichte stop. Meng het grondig, vlak voor de hoeveelheid voor analyse wordt afgewogen.
d. Andere diervoeders
[Regeling vervallen per 11-11-2007]
Monsters die niet volgens een van de bovenstaande methoden kunnen worden bereid, moeten
worden behandeld volgens een andere werkwijze, die zodanig is dat in ieder geval de
voor de analyse afgewogen hoeveelheden homogeen zijn en representatief voor de eindmonsters.
1.1.4. Bewaren van monsters
[Regeling vervallen per 11-11-2007]
Bewaar de monsters bij een temperatuur die hun samenstelling niet zal beïnvloeden.
Monsters die bestemd zijn voor de analyse van vitaminen of producten en temperatuurgevoelig
zijn moeten gekoeld (< 7 graden °C) worden opgeslagen. Zijn ze gevoelig voor licht
dan moeten de monsters worden bewaard in lichtwerend verpakkingsmateriaal. Algemeen
geldt dat de monsters moeten worden opgeslagen in een omgeving waarin geen ontleding
zal plaatsvinden.
1.2. Bepalingen betreffende in de analysemethoden gebruikte reagentia en apparatuur
[Regeling vervallen per 11-11-2007]
Tenzij in de analysemethoden anders is aangegeven, moeten alle reagentia voor analysedoeleinden
analytisch zuiver zijn (p.a.). Bij het bepalen van spoorelementen moet de zuiverheid
van de reagentia gecontroleerd worden door een blancoproef; afhankelijk van de verkregen
uitkomst, kan verdergaande zuivering van reagentia nodig zijn.
Elke in de analysemethoden genoemde handeling waar het gaat om bereiding van oplossingen,
verdunning, spoelen of wassen, zonder dat de aard van het gebruikte oplosmiddel is
aangegeven, houdt in dat water moet worden gebruikt. Als algemene regel geldt dat
water moet zijn gedemineraliseerd of gedestilleerd. In bepaalde gevallen die in de
analysemethoden nader worden aangeduid moet het een speciale zuiveringsbehandeling
hebben ondergaan. Water dat gebruikt wordt voor de bepaling van spoorelementen moet
een minimum weerstand hebben van 10 Mega-ohm.
Van de standaardapparatuur, die normaal in de controlelaboratoria aanwezig is, worden
slechts speciale instrumenten en toestellen of apparatuur waaraan bijzondere eisen
zijn gesteld in de analysemethoden vermeld. Deze moeten schoon zijn, vooral wanneer
het gaat om de bepaling van kleine hoeveelheden stof.
1.3. Toepassing van analysemethode en weergave resultaten
[Regeling vervallen per 11-11-2007]
In het aIgemeen wordt voor de bepaling van elk bestanddeel in diervoeders een analysemethode
vastgesteld. Wanneer er meer methoden zijn moet de door het laboratorium gebruikte
methode in het analyserapport worden aangegeven.
Het in het analyserapport vermelde resultaat is de gemiddelde waarde uit ten minste
twee, op aparte porties van het monster uitgevoerde bepalingen, waarbij de resultaten
van de bepaling liggen binnen de herhaalbaarheid die voor de betreffende methode is
vastgesteld. Indien een duplo-bepaling op andere wijze dan hiervoor wordt uitgevoerd
moet aangetoond worden dat de maximale duplo-verschillen voldoen aan de norm van de
herhaalbaarheid.
Het resultaat moet worden opgegeven op de in de methoden vastgelegde wijze, met een
passend aantal significante cijfers en waarbij zo nodig rekening wordt gehouden met
het vochtgehalte van het eindmonster voor de behandeling.
2. Analysemethoden
[Regeling vervallen per 11-11-2007]
2.1. procedure voor het deponeren van analvsemethoden
[Regeling vervallen per 11-11-2007]
De vast te leggen methoden (in EG-verband vastgelegd volgens Richtlijn 70/373/EEG alsmede niet in EG-verband vastgelegd) worden voorafgaande aan deponering aan de
door de Commissie Kwaliteitsaangelegenheden Dievoedersector ingestelde Stuurgroep
Analyseaangelegenheden Diervoedersector voor advies voorgelegd. Bij het selecteren
van te deponeren analysemethoden wordt als volgt te werk gegaan:
|
Is er een bruikbare EG-methode beschikbaar nee, dan:
|
==> ja, dan deponeren
|
|
Is er een bruikbare ISO- of CEN-methode? nee, dan:
|
==> ja, dan deponeren
|
|
Is er een bruikbare NEN-methode? nee, dan:
|
==> ja, dan deponeren
|
|
Is er een bruikbare nationaal ontwikkelde methode
|
==> ja, dan deponeren
|
Ingeval er een EG-methode beschikbaar is en deze door de SAD niet bruikbaar wordt
geacht dient dit in de methode te worden gemotiveerd. Vervolgens zal aan de Europese
Commissie gemotiveerd worden aangegeven waarom wordt afgeweken van de EG-methode.
In de methoden worden de herhaalbaarheid en reproduceerbaarheid vastgelegd.
De analysemethoden worden na behandeling in de SAD opgenomen in de PDV-bundel "Onderzoekmethoden
diervoeder”.
De SAD dient de methoden bij de beoordeling op de volgende criteria te toetsen:
-
a. specificiteit;
-
b. juistheid;
-
c. precisie: herhaalbaarheid in hetzelfde laboratorium en reproduceerbaarheidin de tijd
in hetzelfde en in verschillende laboratoria;
-
d. detectie- en bepaalbaarheidsgrens;
-
e. uitvoerbaarheid en toepasbaarheid;
-
f. andere criteria die naar gelang van de noodzaak kunnen worden toegepast.
De ondere c. bedoelde precisiewaarden worden (of zijn) verkregen door middel van een
collectieve proef (ringtest), uitgevoerd volgens een internationaal aanvaard protocol
voor dergelijke proeven zoals bijvoorbeeld ISO 5725: 1986 "Precisie van testmethoden".
De waarden voor de herhaalbaarheid en de reproduceerbaarheid worden uitgedrukt in
internationaal erkende vorm (bijvoorbeeld 95 % betrouwbaarheidsintervallen, zoals
gedefinieerd in ISO-norm 5725/1 986). Hiervoor komen ook de resultaten in aanmerking
die worden verkregen bij ringonderzoek van de Kwatiteitsdienst Landbouwkundige Laboratoria.
De resultaten van de ringtest worden bij de analysemethode in de bundel "Onderzoekmethoden
diervoeder” opgenomen.
2.2. Officiële analysemethoden
[Regeling vervallen per 11-11-2007]
Bij analysemethoden wordt onderscheid gemaakt in screeningsmethoden en bevestigingsmethoden.
Het gaat hier om (referentie) methoden zoals die bij de analyse dienen te worden gebruikt,
waarbij tevens is aangegeven welke herhaalbaarheid dan wel reproduceerbaarheid aangenomen
dient te worden voor de analysefout.
In de PDV-bundel "Onderzoekmethoden diervoeder" van het Productschap Diervoeder zijn
in het kader van het toezicht toe te passen de analysemethoden vastgelegd.
