Warenwetregeling Methoden van onderzoek brood

Geraadpleegd op 18-04-2024.
Geldend van 29-07-1998 t/m heden

De Staatssecretaris van Volksgezondheid, Welzijn en Sport,

Gelet op artikel 19, tweede lid, van het Warenwetbesluit Meel en brood;

Besluit:

Artikel 1

Als methoden van onderzoek welke bij uitsluiting beslissend zijn voor de vaststelling of al dan niet is voldaan aan de bij het Warenwetbesluit Meel en brood gestelde regels, worden aangewezen de in de bijlage opgenomen methoden.

Artikel 2

Deze regeling treedt in werking met ingang van de tweede dag na de dagtekening van de Staatscourant waarin zij wordt geplaatst

Artikel 3

Deze regeling wordt aangehaald als: Warenwetregeling Methoden van onderzoek brood.

Deze regeling zal met de toelichting in de Staatscourant worden geplaatst.

Staatssecretaris

van Volksgezondheid, Welzijn en Sport,

Erica Terpstra

Bijlage

Deze bijlage behoort bij artikel 1.

Methode 1 - de bepaling van de hoeveelheid droge stof van brood

1. Doel en toepassingsgebied

Dit voorschrift beschrijft een methode voor de bepaling van de hoeveelheid droge stof in brood.

2. Definitie

De hoeveelheid droge stof: de hoeveelheid droge stof, uitgedrukt in grammen, bepaald volgens de in dit voorschrift beschreven methode.

3. Beginsel

Om de droge stof van brood te bepalen, worden van één of meer broden, afhankelijk van de hoeveelheid droge stof van het brood, gelijke delen genomen op zodanige wijze dat korst en kruim daarin zo goed mogelijk in dezelfde verhouding voorkomen als in het brood waarvan zij deel uitmaakten. Deze delen worden in platte schaaltjes eerst voorgedroogd bij 60^oC om te voorkomen, dat door korstvorming een deel van het vocht wordt ingesloten. Daarna worden bij 103-105^oC de rest van het vocht en andere vluchtige bestanddelen verdreven.

4. Apparatuur

4.1. Thermostatisch gecontroleerde droogstoof instelbaar op 60 en 105^oC, voorzien van een ventilatiesysteem.

4.2. Aluminium bakjes met minimaal 150 cm² grondoppervlak.

4.3. Broodmes.

4.4. Exsiccator of droogkast, voorzien van vers geactiveerde silicagel met vochtindicator of een gelijkwaardig droogmiddel.

4.5. Een balans om hele broden te wegen, bij voorkeur een bovenweger met ten minste 2 kg weegvermogen en een nauwkeurigheid van 1 g.

4.6. Een balans voor droge stof-weging, bij voorkeur een bovenweger met een nauwkeurigheid van 10 mg.

5. Werkwijze

5.1. Monstername.

5.1.1. Van broden met een hoeveelheid droge stof groter dan of gelijk aan 120 g worden ter plaatse ten minste 5 broden uit de voorraad genomen en afgewogen. Het gemiddelde gewicht van deze broden wordt bepaald en het brood waarvan het gewicht het dichtst bij het gemiddelde ligt, wordt bemonsterd.

5.1.2. Bij broodjes met een hoeveelheid droge stof kleiner dan 120 g worden uit de voorraad genomen ten minste drie groepen:

-
van 4 stuks elk bij broodjes met een gewicht van 60 g of meer;
-
van 6 stuks elk bij broodjes met een gewicht van meer dan 30 g en minder dan 60 g;
-
van 8 stuks elk bij broodjes met een gewicht van 30 g of minder.

Van elke groep wordt het gewicht bepaald ter plaatse van monsterneming en de gewichten genoteerd.

Een groep waarvan het gewicht het dichtst bij het gemiddelde gewicht der drie groepen ligt wordt als monster genomen.

5.2. Broden met een hoeveelheid droge stof groter dan 120 g.

5.2.1. Weeg het brood.

5.2.2. Neem een snede brood (50 ± 10 g) uit het midden van het brood of bij voorverpakt gesneden brood, stokbrood etc. zoveel sneden uit het midden van het brood, dat deze samen ongeveer 50 g wegen.

5.2.3. Verdeel de sneden in blokjes van ongeveer 1 cm³, (roggebrood in kleinere blokjes), breng deze in de aluminium bakjes en weeg.

5.2.4. Plaats de bakjes met inhoud in de droogstoof en droog gedurende 5 à 6 uur vóór bij een temperatuur van 60^oC.

5.2.5. Droog vervolgens bij een temperatuur van 102-105 ^oC, koel af in de exsiccator en weeg. Herhaal deze bewerking totdat constant gewicht is verkregen.

5.3. Broodjes met een hoeveelheid droge stof kleiner dan 120 g.

5.3.1. Weeg een groep broodjes.

5.3.2. Neem van elk der broodjes een zodanige hoeveelheid dat het totaalgewicht ongeveer 50 g bedraagt; dit betekent voor broodjes met een hoeveelheid droge stof van 60-70, 30-36 en 10-25 g respectievelijk 1/4 deel, 1/6 deel en 1/8 deel per broodje.

6. Weergave van de resultaten

6.1. Berekening en formule.

6.1.1. Broden met een hoeveelheid droge stof groter dan 120 g.

Droge stofgewicht: (a:b) x (d:c) x e g, waarin:

a = gewicht van het brood bij het begin van het onderzoek (5.2.1.) in grammen

b = gewicht van het brood bij de monstername (5.1.1.)

c = afgewogen hoeveelheid blokjes in grammen (5.2.3.)

d = gewicht van de droge blokjes in grammen (5.2.5.)

e = gemiddeld gewicht van de bij de monstername gewogen broden (5.1.1.).

6.1.2. Broodjes met een hoeveelheid droge stof kleiner dan 120 g.

Droge stofgewicht: (a/b) x (d/c) x (e/n) g, waarin:

a = gewicht van de groep bij het begin van het onderzoek (5.3.1.)

b = gewicht van de groep bij monstername (5.1.2.)

c = afgewogen hoeveelheid blokjes in grammen (5.2.3.)

d = gewicht van de droge blokjes in grammen (5.2.5.)

e = gemiddelde gewicht van de bij de monstername gewogen groepen (5.1.2.)

n = aantal broodjes gebruikt bij de bepaling (5.1.2.)

7. Opmerkingen

Voer de bepaling in duplo uit.

Methode 2 - voorbereiding van een analysemonster van de kruim voor nader onderzoek en de bepaling van het vochtgehalte

1. Doel en toepassingsgebied

Dit voorschrift beschrijft een methode voor de bereiding van een analysemonster van de kruim van brood en kleinbrood en de bepaling van het vochtgehalte hierin, benodigd voor verder onderzoek.

2. Definitie

Het vochtgehalte van het materiaal is het massaverlies in massaprocenten van het analysemonster bepaald volgens de in dit voorschrift beschreven methode.

3. Beginsel

Representatieve monsterneming van het brood of kleinbrood, verwijdering van de korst, het snijden in kleine delen, het drogen onder vastgestelde omstandigheden. Bepaling van het vochtgehalte van het materiaal, uitgedrukt als massaverlies door drogen bij 102-105 ^oC.

4. Apparatuur

4.1. Thermostatisch gecontroleerde droogstoof instelbaar op een temperatuur tussen 55 en 65^oC en voorzien van een ventilatiesysteem.

4.2. Thermostatisch gecontroleerde droogstoof, instelbaar op een temperatuur tussen 103 en 105^oC.

N.B. Dit is de temperatuur van de lucht en de platen in de buurt van het monster.

4.3. Droogschalen van chemisch bestendig materiaal of van glas, voorzien van een deksel. De nuttige oppervlakte moet een verdeling van het analysemateriaal tot maximaal 0,3 g/cm² mogelijk maken.

4.4. Analytische balans.

4.5. Exsiccator voorzien van vers geactiveerde silicagel met vochtindicator of een gelijkwaardig droogmiddel.

5. Werkwijze

5.1. Voorbereiding van het analysemonster.

Snijd het brood langs twee loodrecht op elkaar staande snijvlakken in vier kwarten. Verwijder de korst van 2 tegenover elkaar liggende kwarten. Neem voldoende kwarten voor een monster van ten minste 100 g kruim. Snijd de kruim in blokjes van ongeveer 1 cm³. Indien de soortelijke massa van het brood groter is dan 0,5 g/cm³ moeten de blokjes kleiner zijn. Droog het aldus verkregen monster bij 55-65^oC gedurende 5 à 6 uren. Maal het gedroogde materiaal. Bewaar het goed gemengde analysemonster in een luchtdicht afgesloten monsterpot.

5.2. Bepaling van het vochtgehalte.

Weeg met behulp van de analytische balans (4.4.) de op 103-105^oC gedroogde en in de exsiccator (4.5.) afgekoelde droogschaal met deksel tot op 0,1 mg nauwkeurig. Breng in de schaal ten minste 5 g van het gemalen materiaal (5.1.) en weeg tot op 0,1 mg nauwkeurig. Plaats de schaal met het deksel ernaast of eronder in de droogstoof (4.2.) bij 103-105^oC gedurende ten minste 2 uur. Plaats daarna de schaal voorzien van deksel in de exsiccator (4.5.).

Koel af en weeg. Plaats de schaal met het deksel ernaast andermaal in de droogstoof gedurende ten minste 1 uur.

Koel af en weeg. Herhaal deze bewerking totdat het verschil tussen twee opeenvolgende wegingen minder dan 5 mg bedraagt.

6. Weergave van de resultaten

Het vochtgehalte in massaprocenten wordt berekend met de formule:

V = (m₁-m₂) : m₁ x 100

waarin:

V = vochtgehalte van het monster in massaprocenten

m₁ = massa van het ingewogen monster in grammen

m₂ = massa van het gedroogde monster in grammen

7. Opmerking

Dit vochtgehalte wordt gebruikt om de resultaten van andere analyses van het

analysemonster op droge stof om te rekenen.

Methode 3 - de bepaling van natrium-chloride

1. Doel en toepassingsgebied

Dit voorschrift beschrijft een methode voor de bepaling van natriumchloride in de voorgedroogde kruim, waarbij het analysemonster is voorbereid zoals aangegeven in methode 2, punt 3.

2. Definitie

Het gehalte aan natriumchloride: het natriumchloride gehalte bepaald volgens de in dit voorschrift beschreven methode uitgedrukt in massaprocenten van de droge stof van de kruim.

3. Beginsel

Alkalische verassing van het analysemonster. Bepaling van het chloridegehalte en berekening van het gehalte aan natriumchloride.

4. Reagentia en oplossingen:

Alle reagentia dienen van p.a. kwaliteit te zijn. Onder water wordt verstaan gedestilleerd water of water van gelijkwaardige kwaliteit.

4.1. Reagentia:

4.1.1. Natriumcarbonaat, watervrij Na₂CO₃

4.1.2. Zilvernitraat, AgNO₃

4.1.3. Kaliumthiocyanaat, KCNS

4.1.4. Ammoniumijzer (III)sulfaat dodekahydraat, (NH₄)Fe(SO₄)₂.12H₂O

4.1.5. Salpeterzuur 65% (p

4.1.6. Kaliumnitraat KNO₃.

4.2. Oplossingen:

4.2.1. Natriumcarbonaat-oplossing, ongeveer 0,1 mol/l.

Los 53,0 g watervrij natriumcarbonaat (4.1.1.) op in 1 liter water.

4.2.2. Zilvernitraat-oplossing, 0,1 mol/l.

Droog zilvernitraat (4.1.2.) gedurende 2 uren bij 150^oC. Koel af in een exsiccator. Los 16,989 g op in koolzuurvrij water en verdun tot 1000 ml. Stel de titer van de zilvernitraatoplossing ten opzichte van oertiterstof. Geef de titer op tot in 4 decimalen.

4.2.3. Kaliumthiocyanaat-oplossing 0,1 mol/l.

Los ongeveer 9,7 g kaliumthiocyanaat (4.1.3.) op in water en verdun tot 1000 ml. Stel de titer op de zilvernitraat-oplossing (4.2.2.) met behulp van de indicator-oplossing (4.2.4.). Geef de titer op tot in 4 decimalen.

Stel de titer van de kaliumthiocyanaatoplossing ten opzichte van oertiterstof. Geef de titer op tot in 4 decimalen.

4.2.4. Indicator-oplossing.

Bereid een verzadigde oplossing van ammoniumijzer (III) sulfaat 12H₂0 (4.1.4.)

4.2.5. Salpeterzuur 4 mol/l.

Verdun 279 ml salpeterzuur 65% (4.1.5.) met water tot 1 l.

5. Apparatuur

Het normale laboratoriumglaswerk en de volgende benodigdheden.

5.1. Electrisch verwarmde moffeloven, voorzien van een pyrometer en met een zodanige temperatuurregeling dat, na instelling op 550^oC de temperatuur in de oven 550± 20^oC blijft.

5.2. Analytische balans.

5.3. Gethermostatiseerde electrische droogstoof, instelbaar op een temperatuur tussen 103 en 105^oC.

5.4. Asschalen van platina, kwarts of ander geschikt materiaal, bij voorkeur rechthoekig met een bodemoppervlak van ongeveer 20 cm² en 2,5 cm hoog.

6. Werkwijze

6.1. Weeg 5 g van het analysemonster tot op 0,1 mg nauwkeurig af in een asschaaltje (5.4.). Voeg toe 10 ml natriumcarbonaat-oplossing ongeveer 1 mol/l (4.2.1.). Plaats de asschaal gedurende 2 uur in de droogstoof (5.3.) bij 103 - 105 ^oC. Verkool het analysemonster voorzichtig op de vlam. Plaats daarna de schaal in de moffeloven (5.1.) bij 550± 20^oC gedurende 3 uren.

Koel af tot kamertemperatuur.

6.2. Zuur de inhoud van de asschaal aan met salpeterzuur-oplossing 4 mol/l (4.2.5.) (voorzichtig, schuimen!) en filtreer de verkregen oplossing in een maatkolf van 100 ml. Spoel de asschaal en filter met water kwantitatief uit. Vul aan tot de maatstreep en homogeniseer.

6.3 Pipetteer 25 ml van de oplossing (6.2.) in een konische kolf van 300 ml, voeg toe 5 ml salpeterzuur 4 mol/l (4.2.5.) en 1 ml indicator-oplossing (4.2.4.).

Voeg toe 20,0 ml zilvernitraat-oplossing 0,1 mol/l (4.2.2.) en 3 g kaliumnitraat (4.1.6.). Schud krachtig teneinde het neerslag te doen samenballen. Titreer met de kaliumthiocyanaat-oplossing (4.2.3.) en noteer de verbruikte hoeveelheid tot op 0,02 ml.

7. Weergave van de resultaten:

7.1. Berekening en formule:

Bereken het gehalte aan natriumchloride, uitgedrukt in massaprocenten van de droge stof van de kruim met de formule:

(v₁.t₁ - v₂.t₂) x 23,372	x 100
m	100 - V

waarin:

v₁ = het volume van de toegevoegde hoeveelheid zilvernitraatoplossing in ml

t₁ = de titer van de zilverninaat-oplossing

v₂ = het volume van de verbruikte kaliumthiocyanaatoplossing in ml

t₂ = de titer van de kaliumthiocyanaatoplossing

m= de massa van de ingewogen hoeveelheid analysemonster in grammen

V = het vochtgehalte van het analysemonster in massaprocenten

Methode 4 - de bepaling van het vetgehalte

1. Doel en toepassingsgebied

Dit voorschrift beschrijft een methode voor de bepaling van het vetgehalte in de voorgedroogde kruim, waarbij het analysemonster is voorbereid zoals aangegeven in methode 2, onder 3.

2. Definitie

Het vetgehalte: het vetgehalte bepaald volgens de in dit voorschrift beschreven methode en uitgedrukt in massaprocenten van de droge stof van de kruim

3. Beginsel

Ontsluiting van het analysemonster door koken met verdund zoutzuur. Extractie met petroleumether van het daarbij gevormde residu.

4. Reagentia en oplossingen

Alle reagentia dienen van p.a. kwaliteit te zijn. Onder water wordt verstaan gedestilleerd water of water van gelijkwaardige kwaliteit.

4.1. Reagentia:

4.1.1. Zoutzuur 37% (p_{20 = 1,184 g/ml)}

4.1.2. Petroleumether, kooktraject 40-60^oC.

4.1.3. Lakmoespapier, blauw

4.1.4. Puimsteenpoeder, grof.

4.2. Oplossingen:

4.2.1. Zoutzuur 25%.

5. Apparatuur

Normale laboratoriumapparatuur en de volgende benodigdheden:

5.1. Analytische balans

5.2. Filtreerpapier Æ 18,5 cm (b.v. S&S 598 - witband) 5.3. Geschikte extractie-apparatuur, b.v. volgens Soxhlet.

5.4. Extractiehulzen.

5.5. Gethermostatiseerde electrische droogstoof, instelbaar op een temperatuur tussen 103 en 105^oC.

6. Werkwijze

6.1. Breng 15 g van het analysemonster tot op 10 mg nauwkeurig gewogen in een erlenmeyer van 500 ml, voorzien van een watergekoelde terugvloeikoeler. Voeg toe 90 ml zoutzuur 25% (4.2.1.), 60 ml water en een weinig grof puimsteenpoeder (4.1.4.).

6.2. Verhit op een kleine vlam tot koken onder af en toe omzwenken. Kook gedurende 30 minuten door.

6.3. Spoel vervolgens het horlogeglas met kokend water af. Vang dit waswater op in de erlenmeyer.

6.4. Filtreer de vloeistof zo warm mogelijk door een nat filter (5.2.). Was erlenmeyer en filter met heet water, totdat het waswater niet meer zuur reageert op lakmoespapier (4.1.3.).

6.5. Plaats het filter met inhoud in het bekerglas en droog bij ten hoogste 40^oC tot praktisch droog. Droog vervolgens gedurende een half uur in de droogstoof (5.5.) die is ingesteld op een temperatuur tussen 103 en 105^oC.

6.6. Droog de van enige puimsteenkorrels voorziene kolf van de extractie-apparatuur gedurende een half uur in de droogstoof (5.5.), die is ingesteld op een temperatuur tussen 103 en 105^oC in de droogstoof. Koel af en weeg.

6.7. Plaats het filter in de extractiehuls (5.4.) in het extractie-apparaat (5.3.). Was beker en horlogeglas met de petroleumether (4.1.2.) en breng deze petroleumether over in het extractie-apparaat. Extraheer gedurende ten minste 4 uur.

6.8. Destilleer na extractie de petroleumether uit de kolf en droog de kolf met vet gedurende een uur in de droogstoof (5.5.), die is ingesteld op een temperatuur tussen 103 en 105^oC. Koel af en weeg. Plaats de kolf weer in de droogstoof en droog gedurende 1 uur bij 103 ± 2^oC. Koel af en weeg. Herhaal deze procedure totdat het verschil tussen twee opeenvolgende wegingen minder dan 2,5 mg bedraagt.

7. Weergave van de resultaten

7.1. Berekening en formule.

Bereken het vetgehalte uitgedrukt in massaprocenten van de droge stof van de kruim met behulp van de volgende formule.

vet = (m₂ - m₁) x (100 : m₀) x {100 : (100 - V)}

waarin:

m₀ = de massa van het ingewogen analysemonster in grammen

m₁= de massa van de extractiekolf voor extractie in grammen

m₂= de massa van de extractiekolf met inhoud na extractie in grammen

V = het vochtgehalte van het analysemonster in massaprocenten.

7.2. Geef het resultaat op tot op een tiende decimaal.

Methode 5 - de bepaling van het semi-micro-boterzuurgetal

1. Doel en toepassingsgebied

Dit voorschrift beschrijft een methode voor de bepaling van het semi-micro-boterzuurgetal (S.M.B.) in de voorgedroogde kruim, waarbij het analysemonster is voorbereid zoals aangegeven in methode 2, punt 3. Uit het vetgehalte van de droge stof van de kruim en dit S.M.B.-getal kan het percentage melkvet in de droge stof van de kruim berekend worden.

2. Definitie

Het semi-micro-boterzuurgetal: het aantal ml 0,01 mol/l alkaliloog nodig voor de neutralisatie van de vluchtige vetzuren, oplosbaar in met kaliumsulfaat en octaanzuur verzadigde zwavelzuur-oplossing en afkomstig van 500 mg vet.

3. Beginsel

Verzeping van het vet door middel van alkoholische loog onder toevoeging van glycerol. Verdamping van de alkohol. Opname van de zeep in verzadigde kaliumsulfaat-oplossing. Vrijmaking van de vetzuren door aanzuren met zwavelzuur. Toevoeging van cocoszeep teneinde een verzadiging van octaanzuur te bewerkstelligen. Filtratie en destillatie van het filtraat. Titratie van de lagere vetzuren in het destillaat.

4. Reagentia en oplossingen

Alle reagentia dienen van p.a. kwaliteit te zijn. Onder water wordt in dit voorschrift verstaan gedestilleerd water of water van gelijkwaardige kwaliteit.

4.1. Reagentia:

4.1.1. Ethanol 96% (v/v).

4.1.2. Kaliumhydroxyde, KOH.

4.1.3. Natriumhydroxyde, NaOH

4.1.4. Glycerol ongeveer 87% (p_{20 = 1,23 g/ml)}

4.1.5. Zwavelzuur, H₂SO₄ (p_{20 = 1,84 g/ml).}

4.1.6. Kaliumsulfaat, K₂SO₄.

4.1.7. Cocosvet.

4.1.8. Cacaoboter.

4.1.9. Fenolftaleïe.

4.1.10. Infusoriënaarde.

4.1.11. Puimsteen.

4.2. Oplossingen.

4.2.1. Geconcentreerde kaliumhydroxyde-oplossing.

Los 750 g KOH (4.1.2.) met een weinig water op. Koel af en vul aan tot 1 l.

4.2.2. Ethanolische kaliumhydroxyde-oplossing 0,5 mol/l.

Voeg aan 40 ml kaliumhydroxyde-oplossing (4.2.1.) 40 ml water toe en vul aan met ethanol 96% (v/v) tot 1 l.

Titratie van 5 ml van deze oplossing dient 25-27 ml 0,1 mol/l HCl te vereisen.

4.2.3. Zwavelzuur 25%.

Voeg aan ca. 600 ml water onder voortdurend omschudden 294 ml zwavelzuur (p_{20 = 1,84) (4.1.5.) toe en vul na afkoelen aan met water tot 1 l.}

4.2.4. Verzadigde kaliumsulfaat-oplossing.

Bij 20^oC verzadigde oplossing K₂SO₄ (4.1.6.) in water (ongeveer 10%)

4.2.5. Cocoszeep-oplossing.

Verzeep 50 g cocosvet (4.1.7.) met 15 g KOH (4.1.2.), 50 g glycerol (4.1.4.) en 20 ml water in een kolf van 500 ml boven de vrije vlam. Koel af tot beneden 100^oC en verdun met water tot 500 ml.

4.2.6. Fenolftaleïen-oplossing.

Los l g fenolftaleïe (4.1.9.) op in 100 ml ethanol 96% (v/v) (4.1.1.).

4.2.7. Natriumhydroxyde-oplossing 0,01 mol/l.

Deze oplossing dient dagelijks gesteld te worden ten opzichte van een oertiterstof.

5. Apparatuur

De normale apparatuur en de volgende benodigdheden:

5.1. Platbodemkolf van 50 ml met slijpstuk en bijpassende stop.

5.2. Koeler passend op de platbodemkolf (5.1.).

5.3. Analytische balans met een gevoeligheid tot ten minste 0,1 mg.

5.4. Gethermostatiseerde electrische droogstoof, instelbaar op een temperatuur tussen 103 en 105 ^oC.

5.5. Waterbad, kokend.

5.6. Waterbad, 20 ± 1^oC.

5.7. Vouwfilter Æ 10 cm (b.v. S & S 580 of gelijkwaardig).

5.8. Buisjes volgens Beckel van 12,5 ml.

5.9. Buisjes volgens Beckel van 11 ml.

5.10. Gethermostatiseerd oliebad, instelbaar op 175 ± 5^oC.

5.11. Buret van 20 ml, met een afleesnauwkeurigheid van 0,2 ml.

5.12. Destillatietoestel volgens figuur 1.

6. Werkwijze

6.1. Breng op de bodem van de kolf (5.1.) achtereenvolgens tot op 0,1 mg nauwkeurig gewogen 500-520 mg van het bij de vetbepaling verkregen vet en enige puimsteenkorrels (4.1.11.).

Voeg toe 5,00 ml ethanolische KOH-oplossing 0,5 mol/l (4.2.2.). Plaats de koeler (5.2.) op de kolf. Verhit op het kokend waterbad (5.5.), totdat het vet niet meer zichtbaar is. Kook daarna 5 minuten door.

6.2. Verwijder de koeler en voeg toe 1,00 ml glycerol (4.1.4.). Verwarm op het waterbad zonder koeler totdat de ethanol verdampt is en de vloeistof sterk begint te schuimen.

6.3. Plaats de kolf in schuine stand in de droogstoof (5.4.) bij 103±2^oC gedurende 1 uur.

6.4. Voeg aan de warme vloeistof 15,00 ml verzadigde kaliumsulfaat-oplossing (4.2.4.) toe. Sluit de kolf en verdeel de zeep gelijkmatig door krachtig schudden. Plaats de gesloten kolf enige tijd in de droogstoof.

6.5. Laat de kolf afkoelen tot 20^oC en plaats hem 10 minuten in het waterbad van 20^oC (5.6.). Voeg daarna onder voortdurend omzwenken achtereenvolgens toe 0,5 ml zwavelzuur-oplossing 25% (4.2.3.), 1,00 ml cocoszeep-oplossing (4.2.5.) en 0,1 g infusoriënaarde (4.1.10.). Meng en plaats de kolf gedurende 5 minuten in het waterbad van 20^oC.

6.6. Schud krachtig en filtreer door het vouwfilter (5.7.). Vang het filtraat op in het Beckelbuisje (5.8.), totdat 12,5 ml verkregen is. Pers, indien noodzakelijk het neerslag uit.

Figuur 1 Toestel voor de bepaling voor het semi-micro-boterzuurgetal

6.7. Breng het filtraat over in de platbodemkolf van het destillatietoestel (5.12.). Spoel na met 5,0 ml water. Voeg enige puimsteenkorrels toe en destilleer door verhitting in het oliebad van 175±5^oC. (5.10.).

N.B. Olieniveau 1 cm boven het vloeistofniveau in de kolf. Vang 11,00 ml van het destillaat op in het buisje volgens Beckel (5.9.).

6.8. Giet het destillaat over in een konische kolf van 50 ml. Voeg toe één druppel fenolftaleïe-oplossing (4.2.6.) en titreer met natriumhydroxyde-oplossing 0,01 mol/l (4.2.7.) tot blijvende rode kleur. Spoel met de getitreerde vloeistof het Beckelbuisje uit en titreer opnieuw tot blijvende rose kleur.

6.9. Verricht een blancobepaling met 500-520 mg cacaoboter.

7. Weergave van de resultaten

7.1. Berekening en formule:

Bereken het semi-micro-boterzuurgetal (S.M.B.) met behulp van de volgende formule:

{100 (a - b) x 1,4 x t x 500} : m

waarin:

a = volume van de NaOH-oplossing 0,01 mol/l verbruikt bij de bepaling in ml.

b = volume van de NaOH-oplossing 0,01 mol/l verbruikt bij de blancobepaling in ml.

t = titer van de NaOH-oplossing.

m = afgewogen hoeveelheid vet in mg.

7.2. Het melkvetgehalte van de droge stof van de kruim uitgedrukt in massaprocenten wordt berekend met de formule:

melkvet = (SMB : 20) x vetgehalte van de droge stof van de kruim.

Methode 6 - de bepaling van het natrium- en kaliumgehalte

1. Doel en toepassingsgebied

Dit voorschrift beschrijft een methode voor de bepaling van natrium of kalium in levensmiddelen, inclusief natriumarme levensmiddelen.

2. Definitie

Het gehalte aan natrium of kalium: het natrium- of kaliumgehalte bepaald volgens de in dit voorschrift beschreven methode uitgedrukt in mg per 100 g of mg/kg of mg/l.

3. Beginsel

Het levensmiddel wordt, indien nodig gedroogd en verast. Het residu wordt opgelost in zuur en de oplossing, indien nodig, zodanig verdund dat de concentratie aan natrium of kalium gemeten kan worden met een vlamfotometer. In speciale gevallen kan de bepaling direkt uitgevoerd worden in het vloeibare levensmiddel of in waterige extracten. Indien zoveel kalium aanwezig is dat de bepaling van natrium hierdoor gestoord wordt, moet aan de natriumstandaard-oplossing de hoeveelheid kalium die men gevonden heeft worden toegevoegd teneinde een gecorrigeerde ijklijn te verkrijgen.

4. Reagentia en oplossingen

Alle reagentia dienen van p.a. kwaliteit te zijn. Onder water wordt in dit voorschrift verstaan gedestilleerd water of water van gelijkwaardige kwaliteit.

4.1. Reagentia

4.1.1. Natriumchloride, NaCl.

4.1.2. Kaliumchloride, KCl.

4.1.3. Lithiumchloride, LiCl.

4.1.4. Salpeterzuur, HNO₃ 65% (p₂₀ = 1,391)

4.1.5. Zoutzuur, HCl 37% (p = 1,184)

4.1.6. Calciumcarbonaat, CaCO₃.

4.2. Oplossingen:

4.2.1. Natriumstandaard (voorraad)-oplossing, 1,000 g Na/l. Droog NaCl (4.1.1.) gedurende één nacht bij 103-105^oC. Weeg 2,5422 g af, los op in water en verdun tot 1 l.

4.2.2. Natriumstandaard (tussen)-oplossing, 100 mg Na/l. Verdun 10,00 ml oplossing (4.2.1.) met water tot 100 ml.

4.2.3. Natriumstandaard (meet)-oplossingen.

Pipetteer 1, 2, 4, 6, 8 en 10 ml natriumstandaard (tussen)-oplossing (4.2.2.) in 100 ml maatkolven en verdun met water tot 100 ml. Deze oplossingen bevatten respectievelijk 1, 2, 4, 6, 8 en 10 mg/l. Na. Bewaar de oplossingen in polyethyleenflessen. Indien de gevoeligheid van het gebruikte instrument zulks vereist, kunnen standaard-oplos-singen met andere concentraties bereid worden.

4.2.4. Kaliumstandaard (voorraad)-oplossing, 1,000 g K/l. Droog KCl (4.1.2.) gedurende één nacht bij 103-105 ^oC. Weeg 1,9068 g af, los op in water en verdun tot 1 l.

4.2.5. Kaliumstandaard (tussen)-oplossing, 100 mg K/l.

Verdun 10,00 ml oplossing (4.2.4.) met water tot 100 ml.

4.2.6. Kaliumstandaard (meet)-oplossing. Pipetteer 1, 2, 4, 6, 8 en 10 ml kaliumstandaard (tussen)-oplossing (4.2.5.) in 100 ml maatkolven en verdun met water tot 100 ml. Deze oplossingen bevatten 1, 2, 4, 6, 8 en 10 mg/l K. Bewaar de oplossingen in polyethyleenflessen. Indien de gevoeligheid van het gebruikte instrument zulks vereist, kunnen standaard-oplossingen met een andere concentratie bereid worden.

4.2.7. Lithiumstandaard-oplossing, 1,000 g Li/l.

Los 6,108 g LiCl op in water en verdun tot 1 l. Deze oplossing is alleen nodig bij gebruik van instrumenten, waarbij een interne standaard vereist is.

4.2.8. Calciumstandaard (voorraad)-oplossing, 1,000 g Ca/l.

Los 2,500 g CaCO₃ (4.1.6.) op in een kleine overmaat ongeveer 4 mol/l zoutzuur (4.2.9.) en verdun met water tot 1 l.

Uit deze standaard (voorraad)-oplos-singen kunnen indien nodig geschikte calciumstandaard (meet)-oplossingen bereid worden.

4.2.9. Zoutzuur ongeveer 4 mol/l.

Verdun 360 ml zoutzuur 37% (4.1.5.) met water tot 1 l.

4.2.10. Zoutzuur ongeveer 0,1 mol/l.

Verdun 9 ml zoutzuur 37% (4.1.5.) met water tot 1 l.

4.2.11. Salpeterzuur ongeveer 0,1 mol/l.

Verdun 7 ml salpeterzuur 65% (4.1.4.) met water tot 1 l.

5. Apparatuur

Normaal laboratoriumglaswerk en de volgende benodigdheden:

5.1. Vlamfotometer.

Instrument geschikt voor meting van 1 tot 10 mg/l natrium bij 589 nm en 1 tot 10 mg/l kalium bij 768 nm. Bedien het instrument volgens de gebruiksaanwijzing van de fabrikant.

5.2. Electrisch verwarmde moffeloven, voorzien van een pyrometer, en met zodanige temperatuurregeling dat na instelling op 550^oC de temperatuur in de oven 550±20^oC blijft.

5.3. Polyethyleenflessen.

5.4. Asschalen van platina, kwarts of gelijkwaardig materiaal met een bodemoppervlak van ongeveer 20 cm² en 2,5 cm hoog.

5.5. Waterbad, kokend of stoombad.

6. Werkwijze

6.1. De hoeveelheid in bewerking te nemen monster: 2 g.

6.2. De verassing.

Breng het monster (6.1.) in een asschaal (5.4.). Bevochtig het monster in de asschaal met enkele druppels water en verdeel het gelijkmatig over de bodem van de schaal. Droog op het water- of stoombad (5.5.) en verhit daarna op zodanige wijze dat het monster verkoolt zonder te ontbranden. Veras daarna in de moffeloven (5.2.) bij 550±20^oC, totdat de as koolstofvrij is. Los het residu op in 0,1 mol/l HNO₃ of HCl en filtreer in een 200 ml maatkolf. Was de asschaal en het filter totdat 200 ml filtraat is verkregen.

6.3. De bepaling.

6.3.1. De bepaling van natrium indien kalium niet in storende hoeveelheden aanwezig is.

Verdun indien nodig, de monster-oplossing zodanig dat de Na-concentratie binnen het meetbereik van de vlamfotometer ligt (bij voorkeur 4-10 mg/l). Verstuif de oplossing direkt in de vlam en noteer de aflezing. Verstuif op dezelfde manier de standaard (meet)-oplossingen (4.2.3.), noteer de aflezingen en stel een ijklijn op. Bij seriewerk dient men ten minste één standaard (meet)-oplossing met bepaalde tussentijden te verstuiven, teneinde de stabiliteit van het instrument te controleren. Indien een instrument gebruikt wordt waarbij een interne standaard vereist is, dient aan de monster- en standaard (meet)-oplossingen voor de eindverdunning een zodanige hoeveelheid lithiumchloridestandaard-oplossing (4.2.7.) toegevoegd te worden als voorgeschreven is in de gebruiksaanwijzing van het instrument.

6.3.2. De bepaling van kalium.

Verdun, indien nodig, de monster-oplossing zodanig dat de K-concentratie binnen het meetbereik van de vlamfotometer ligt. Volgt de werkwijze zoals beschreven in (6.3.1.) met gebruikmaking van de kaliumstandaard(meet)-oplossing en de voorgeschreven golflengte.

6.3.3. De bepaling van natrium in aanwezigheid van storende hoeveelheden kalium.

Bepaal het natrium- en kaliumgehalte volgens (6.3.1.) en (6.3.2.). Herhaal de natriumbepaling met gebruikmaking van natriumstandaard (meet)-oplossingen, waaraan kalium in een concentratie als gevonden onder (6.3.2.) is toegevoegd.

6.3.4. Bepaling van natrium en kalium indien storende hoeveelheden calcium aanwezig zijn.

Bepaal het calcium op de wijze aangegeven onder (6.3.2.) bij een golflengte van 423 nm met behulp van een geschikte calciumstandaard (meet)-oplossing (4.2.8.). Herhaal de natrium- of kaliumbepaling zoals beschreven in (6.3.3.) onder toevoeging van calcium in de gevonden concentratie aan de natrium- en kaliumstandaard (meet)-oplossing.

7. Weergave van de resultaten

Bereken uit de ijklijn de concentratie van kalium of natrium in de monster-oplossing. Reken dit resultaat met behulp van de ingewogen hoeveelheid analysemonster en verdunningsfactoren om op het oorspronkelijke monster.